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 摘要:本文根据国际标准ISO/DIS?11500介绍了液体自动颗粒计数器?的规范化操作方法。 
  
1 引言 

  在液压润滑系统中,油液的污染程度直接影响着液压系统的性能和可靠性。这就要求我们必?须将油液的污染度等级控制在系统许可的范围内。以光吸收原理工作的液体自动颗粒计数器?已成为广为人们接受的一种测定油液污染度的主要工具。颗粒计数的准确性与操作技术却有?着很大的关系。本文详细介绍液体自动颗粒计数器的正确操作规范。 

2 设备简介 

  (1)液体自动颗粒计数器 
  液体自动颗粒计数器由传感器、计数器及自动取样器ABS或类似允许液体直接通过传感器,?然后进入测量容器而并不改变污染物尺寸分布的仪器组成。若自动颗粒计数器系统利用气体?将液体压入传感器,则气体应先通过一个0.45μm的滤漠,且应无油无水。 

  (2)玻璃量器 
  符合一定标准的一套带刻度的移液管和量筒。这些玻璃仪器应根据ISO3722进行清洗和检验?。 

  (3)样液搅拌装置 
  用来重新分散样液中污染物的装置。该装置的使用不应改变污染物的基本尺寸分布。 

  (4)超声浴池 
  超声浴池既可以分散开液体中的颗粒结块,又可以除去手工摇动带来的气泡。但经验表明,样液在超声浴池中停留时间不应超过30s,否则瓶壁上的颗粒会脱落到样液中,这对清洁度?高的样液有一定影响。通常使用的超声浴池为4000W/m2。 

  (5)取样瓶 
  取样瓶通常为柱状玻璃容器或聚丙烯瓶,瓶壁应光滑,且为平底广口以利清洗。可以使用不?泄漏的螺纹帽作瓶盖,也可以使用带内部密封的瓶盖。瓶的尺寸视计数器操作方便而定,通?常为250mL。取样瓶也应根据ISO3722进行清洗和检验。 

  (6)电子天平 
  一台已校准好的电子天平,读数精度为0.01mg。 

  (7)光学显微镜 
  当样液中含有水或其它二相液体时,不要利用颗粒计数器来分析样液,这时,需利用光学显?微镜,根据国际标准ISO4407来测定样液。 

  (8)真空抽滤装置 
  该装置用于过滤各种清洗溶剂。过滤一般通过0.45μm的滤膜,该滤膜应与所过滤的各种溶?剂相容。 

3 材料 

  (1)溶剂 
  清洗传感器、取样瓶及玻璃仪器所用溶剂包括蒸馏水/去离子水、洗涤剂、石油醚或乙醇,?其中石油醚和乙醇应由0.45μm的滤膜过滤,并用真空过滤装置。 

  (2)稀释液 
  稀释样品所用液体。可用0.8μm滤膜过滤,也可用滤筒形式的过滤器(过滤效率β1?≥75)?过滤,稀释液应与样液及使用装置相容,一般采用ISOVG5基矿物油或10号航空液压油。 

4 注意事项 

  (1)仪器应放置在干净的环境中,以防在分析过程中,空气中的灰尘进入样液。合格的环境要求: 
  ≥0.3μm 颗粒 ≤100000个/m3 
  ≥0.5μm颗粒 ≤35000个/m3 
  ≥5μm颗粒 ≤200个/m3 
  ≥10μm颗粒 ≤1个/m3 
  (2)由于液体自动颗粒计数器是一个灵敏度较高的精密仪器,所以应避免使它受到射频干扰或?电磁干扰。此外,应使用稳压器以供给其稳定的电压。 
  (3)在操作计数器过程中可能用到一些有害、有毒或易燃的化学药品,所以必须有目的、?有准备地测定颗粒,并保证化学药品与所用仪器的兼容性。 
  (4)在测定样液前,应先将仪器接通电源一段时间以使其稳定后再进行工作。测样时,样液的浓度不要超过厂家规定传感器浓度极限的50%,最低阈值为仪器噪声水平的1.5倍。 
  (5)当样液中含有铁磁性颗粒时,不宜使用磁力搅拌棒。 
  (6)颗粒计数器应每6个月标定一次。对刚购买或刚维修后的计数器和传感器都应该进行标?定。标定方法可根据现有的ISO4402利用ACFTD粉尘或根据修改后的ISO11171利用ISOMTD粉尘?进行标定。 

5 样液分析系统的操作规范 

  (1)系统清洗 
  在利用传感器和颗粒计数器对油液进行分析时,必须保证所用传感器以及相连管路的清洁度?,也即样液分析系统必须先用事先过滤好的溶剂来清洗。清洗流量可采用比工作流量高50%?的流量。可以通过分析一定量的清洁溶剂或稀释液来检验系统的清洁度。合理的系统清洁度?要求: 
  ≥2μm颗粒≤10个/mL,≥5μm颗粒≤2个/mL。 

  (2)样液准备 
  先用不起毛的绸布擦去取样瓶外的可见污染物,然后视觉检查样液。如果样液中含有水或其?它?二相液体时,不要利用颗粒计数器来分析样液,因为这会影响颗粒计数器的正常工作,这时?应根据ISO4407利用光学显徽镜进行计数;如果样液光密度较大(指透不过光的深黑色样液?),或者粘度、颗粒污染度较大时,也不要直接在颗粒计数器上进行计数,而应先进行稀释?;当样液不具有上述情况时,便可以直接利用颗粒计数器进行分析,但要求样液的颗粒浓度?必须低于厂家所推荐的传感器浓度极限值的50%,如果不能确定这一点,可以先取出一部分?样液,然后按一个比较高的稀释比,例如20:1将其稀释。通过分析该稀释液就可以确定样?液能否直接分析以及最佳稀释比是多少。

  (3)污染物的再分散 
  若样液已放置了一段时间,则会产生颗粒沉降、结块,这时就需要在分析样液前使污染物能?够均匀地分散在样液中。具体方法为:①先用手充分摇动样液至少1min,也可以利用样液搅?动装置或超声浴池来使污染物再分散。如果使用的是超声浴池,那么应将取样瓶垂直放置在?浴池中,浴池中的水应恰低于取样瓶中的液体刻线,浴振时间不应超过30s;②将样液瓶放?入密封的玻璃罩内,在至少53.5MPa的真空下,将瓶盖除去来脱气,直到全部气泡释出为止?;?也可以将取样瓶用盖子盖好后放置在超声浴池内脱气,直至外观看不见气泡为止。 

  (4)样液分析 
  ①样液脱气后应立即进行分析。在分析前,应先用少量被测样液冲洗传感器至少两次。 
  ②应在仪器厂商所规定的传感器标定流量下分析样液。 
  ③每种样液应至少计数3次,最小尺寸的颗粒计数误差应小于10%,否则应分析误差产生的?原因,采取相应措施后重新计数。 
  ④在分析样液时应特别注意,当传感器将要分析的样液与前面所分析的样液互不相容时,由?于传感器的透明窗口可能残留有前面所分析样液的薄膜或飞沫,如不采取措施,将会引起计?数误差。我们就必须在分析方法中加入一系列清洗步骤,每一种清洗溶剂应与前一种相容。?例如从分析水溶液改变到分析油液时(水和油不相容),分析方法中应采取的清洗步骤为: 
  a.用蒸馏水或去离子水冲洗系统; 
  b.用IPA(异丙基乙醇)冲洗系统; 
  c.用石油醚(沸点范围100℃/120℃)或具有同样性能的溶剂冲洗。 
  这时,就可以按照①~③来分析样液。 
  ⑤试验完毕后,用过滤干净的溶剂冲洗传感器及其他相连管路,最好能达到系统清洁度要求?。 

6 样液的稀释 

  如前面在样液准备中所述,当样液光密度较大(指透不过光的深黑色样品)或者粘度、颗?粒污染浓度较大时,样液必须先经稀释以后才能直接在颗粒计数器上进行计数。由于稀释过?程易引起较大的计数误差,所以必须在干净的环境中进行稀释,而且稀释样液所用仪器必须?根椐ISO3722进行彻底清洗。 
  当稀释比不超过10∶1时,通常采用的稀释方法有两种:重量法和体积法。 

  (1)重量法 
  ①首先需要检测所用稀释液的清洁度是否合乎要求。理想的清洁度为: 
  >2μm的颗粒<2个/mL,>5μm的颗粒<0.5个/mL。 
  ②在天平上放一个空瓶作为分析瓶,记录其重量; 
  ③若稀释液合格,将瓶中加入一定体积的稀释液,记录稀释液的重量; 
  ④将待稀释样液按5之(3)所述进行分散,根据所需稀释比取出一定量加入到分析瓶中,?记录总重量; 
  ⑤将分析瓶盖好盖后进行搅拌,以使瓶中溶液充分混合; 
  ⑥测量实验温度下样液和稀释液的密度,计算实际的体积稀释比。 
  稀释后的样液可直接在计数器上进行分析,所得计数结果乘以稀释比后才是样液的实际?污染颗粒数。 

  (2)体积法 
  该方法需要高精度的玻璃仪器。 
  ①检测所用稀释液的清洁度是否合乎要求; 
  ②若稀释液合格,测量一定体积的稀释液加入到干净的分析瓶中; 
  ③将待稀释样液按5之(3)所述进行分散,根据所需稀释比取出一定体积的样液加入到分析?瓶中; 
  ④将分析瓶盖好盖后进行搅拌,以使瓶中溶液充分混合。 
  稀释后的样液可直接在计数器上进行分析,所得计数结果乘以稀释比后才是样液的实际污染?颗粒数。 
  当稀释比超过10∶1时,可在上述稀释方法的基础上进一步稀释样液。 

7 结论 

  颗粒计数的准确性在很大程度上依赖于颗粒计数器的正确操作技术。只有正确使用颗粒计数?器,才能减小计数误差,提高数据的重复精度,从而有利于正确分析系统的污染度等级,有?助于提高系统的性能及可靠性,延长系统的工作寿命。

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